Analyse de formes chimiques et de nanoparticules dans les échantillons d’eau : méthodes analytiques, préconcentration et validation Determination of Chemical Cpecies and Canoparticles in Water Samples: Analytical Methods, Preconcentration and Validation

Résumé

Il est maintenant reconnu que la mesure de la concentration totale d’un élément ne permet pas d’obtenir d’information fiable sur son impact environnemental et sa toxicité, ces éléments pouvant être présents sous différentes formes chimiques ou à l’état de nanoparticules (NPs). Il est alors nécessaire de faire appel à des techniques de fractionnement en taille pour les NPs ou à des analyses de spéciation permettant d'identifier et doser les différentes formes chimiques des éléments. Cette approche nécessite de disposer de protocoles d’échantillonnage, de conservation et de préparation d’échantillon stricts qui ne modifient pas la répartition des formes chimiques, notamment. Étant donné les nouvelles exigences des normes, cette approche nécessite également des outils analytiques de plus en plus précis, sensibles et robustes.

Le couplage de techniques séparatives basées sur la chromatographie (liquide ou gazeuse) ou le fractionnement de flux, d’une part, et la spectrométrie de masse à plasma induit (ICP MS), d’autre part, présente un réel potentiel pour ces analyses. Ces approches sont détaillées d’une manière générale en termes de potentiels et de performances analytiques et des applications sont présentées pour différents éléments (As, Hg, Sn, Cr ou Sb). Au travers de ces différents exemples, sont particulièrement abordés :

• Les principaux outils de validation, tels que les apports de la dilution isotopique (analyse du méthylmercure dans les eaux naturelles) et l’utilisation de méthodes alternatives (exemple de la spéciation de Sb);

• Les techniques de préconcentration pour abaisser les limites de quantification en réponse à la réglementation (cas du Cr(VI));

• La caractérisation physico-chimique des colloïdes nanoparticulaires dans les eaux naturelles.

Mots-clés :

• Analyses de spéciation,
• nanoparticules,
• méthodes couplées,
• spectrométrie de masse à plasma induit

Abstract

It is now recognized that measurement of the total concentration of an element is not sufficient to obtain information about its environmental impact and its toxicity, elements being present under different chemical forms or as nanoparticles (NPs). Only size fractionation techniques or speciation analysis (identification and determination of the different species of an element) yield this information. This approach needs to have well defined sampling, storage and sample treatment procedures that do not modify the distribution of the chemical forms. Furthermore, taking into account the new EU regulations, this approach also needs more and more sensitive, accurate and robust analytical tools.

Hyphenation between separation techniques based on liquid or gas chromatography or flow fractionation on one hand and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) on the other hand are analytical methods that present the greatest potential for these analyses. An overview of these approaches is detailed in terms of their potential and their analytical performances as well as applications for different elements (As, Hg, Sn, Cr or Sb). Through these examples, the following items will be described :

• The main validation tools such as species isotopic dilution (methylmercury in natural waters) and the use of alternative methods (example of Sb speciation);

• Preconcentration techniques to decrease quantification limits to be in agreement with new regulations (Cr(VI));

• The physico-chemical characterization of colloïds in natural waters.

Keywords:

• Speciation analyses,
• nanoparticles,
• hyphenated techniques,
• ICP MS